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1、化學(xué)試劑的分類

化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。

按照試劑中所含雜質(zhì)進行分級

(1) 一般試劑：，優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。

(2) 基礎(chǔ)試劑：可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試劑，也可稱為標準試劑。

(3) 高純試劑：高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言，如用于9.99%，99.999%等表示。

(4) 專用試劑：

具有專門用途的試劑。

與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。

它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。

表1：化學(xué)試劑等級對照表

表2：其他級別化學(xué)試劑等級對照表

試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準確性，因此，作為檢驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實際需要選用試劑，以達到既能保證分析結(jié)果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。

（1）檢驗需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。

（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。

（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強管理。

（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗人員有一定的相關(guān)知識。

（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中；

（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存；

（7）固體、液體；酸、堿分別放置；

1、實驗室用水的要求

2、溶液濃度的表示方法

標準物質(zhì)：為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標準物質(zhì)。

標準物質(zhì)的分級與用途

一般規(guī)定

標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。在制備滴定分析（容量分析）用標準溶液時，應(yīng)達到下列要求：

(1)配制標準溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-1992中三級水的規(guī)格；

(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標定所用的基準試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準試劑；

(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定；

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進行。

(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2002中附錄A進行補正。

(6)標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 601-2002規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。

(7)凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，濃度值以標定結(jié)果為準。

(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。

(9)碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行。

(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。

2、配制和標定方法

標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。

（1）直接配制法：

在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。

（2）標定法：

很多試劑并不符合基準物的條件，因此，它們都不能直接配制標準溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。

3、配制溶液的注意事項

（1）配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。

（2）稱量要準：

特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質(zhì)的量要準確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準確。

（3）配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據(jù)標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。

（4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：

用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10^-6S/cm以下的為純水。

02

（1）分光光度計的工作原理：

物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。

（2）分光光度計的維護：

①儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方；

②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生；

③儀器停止工作時，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機順序關(guān)閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)；

④比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用；

⑤儀器經(jīng)過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用；

⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。

03

電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5～300℃（有的為200℃）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。

（1）電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：

電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。

（2）電熱干燥箱的使用注意事項：

①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處；

②要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好；

③插上溫度計后將排氣孔旋開，先進行空箱試驗。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。

④放入試樣時應(yīng)注意，擱板的負重不能超過15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。

⑤帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。

⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。

檢驗結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。

2、檢驗結(jié)果的準確性和精密度

定量分析中的準確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度，實驗值與真實值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。

精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。

3、數(shù)據(jù)處理

（1）有效數(shù)字：

有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。

（2）數(shù)字修約規(guī)則：

在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進行修約。

（3）有效數(shù)字的運算：

在進行分析結(jié)果的計算時，必須遵守有效數(shù)字的運算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計算結(jié)果準確可靠。

在檢驗中，檢驗人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險事故。檢驗員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險事故的處置能力，所以小七為大家準備了4類安全守則，29條注意事項。

1 實驗室安全守則

檢驗室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實驗室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一：

（1）檢驗員必須認真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法；

（2）進行有危險性的工作時，如，危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程；

（3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時扎傷手；

（4）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進行，夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不能對著人；

（5）通常應(yīng)在試驗臺備有濕抹布，當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時，以便立即擦去；

（6）稀釋濃硫酸的容器(如，燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過程中溶液散熱。

注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！

（7）蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。

（8）操作者不得離開崗位，必須離開時，要委托能負責(zé)任者看管。

（9）實驗室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相條款的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入其他試劑。

（10）   實驗室內(nèi)禁止吸煙、進食，不能用實驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。

（11）工作時應(yīng)穿工作服，頭發(fā)要扎起，不應(yīng)在食堂等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴上防護眼鏡。

（12）每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉，并進行安全登記之后方可鎖門。

2  用電安全守則

（1）不得私自拉接臨時供電線路。

（2）不準使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。

（3）正確操作閘刀開關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。

（4）新購的電器作用前必須全面檢查，防止因運輸震動使電線連接松動，確認沒問題并接好地線后方可使用。

（5）使用烘箱和高溫爐時，必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監(jiān)測溫度，以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。

（6）電源或電器的保險絲燒斷時，應(yīng)先查明原因，排隊故障后再按原負荷換上適宜的保險絲，不得用銅絲替代。

（7）使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。

（8）應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時更換。

（9）必要時應(yīng)使用漏電保護器。

3  防爆安全守則

(1)檢驗室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防護器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。

(2)操作、傾倒易燃液體時應(yīng)遠離火源。

(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行，嚴禁用火焰或電爐直接加熱。

(4)身上或手上沾有易燃物時，應(yīng)立即清洗干凈，不得靠近明火，以防著火。

(5)易燃液體的廢液應(yīng)設(shè)置專用儲器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。

4  氣瓶安全守則

氣瓶可用于儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲存的氣體分為劇毒氣體、易燃氣體、助燃氣體、不燃氣體等。氣瓶的存放和使用應(yīng)注意：

(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴禁明火、遠離熱源的房間，并且要嚴禁明火，防爆曬。除不燃氣體外，一律不得進入實驗室內(nèi)，使用的氣瓶要直立固定放置。

(2)搬運氣瓶要輕拿輕放，防止摔擲和劇烈振動，搬前要戴上安全帽并旋緊，以防不慎摔斷瓶嘴發(fā)生事故。

(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用，安裝時螺口要上緊。瓶內(nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓不應(yīng)小于0.5MPa。