實驗室是專門從事檢驗測試工作的實體,其工作的最終成果是檢測報告。為了確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,以保正檢測報告的質(zhì)量,所以必須有一個質(zhì)量控制過程,必須明確質(zhì)量控制各階段可能影響檢測報告的各項因素。從而對這些因素采取相應(yīng)的措施加以管理和控制,以使其過程處于受控狀態(tài)。
可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下幾種:
a)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制;
b)參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃;
c)使用人員比對、方法比對、儀器比對等進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性檢測;
d)對存留物品進(jìn)行再檢測;
e)分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性;
f)其他有效的技術(shù)核查方法。
為了做好檢測報告的質(zhì)量控制我們該從幾方面進(jìn)行保證。
1、實驗室硬件設(shè)施、包括場地、使用材料、建筑要求等要按相關(guān)實 驗室標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
2、實驗室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制:也就是檢驗人員的檢驗技術(shù)控制,具體方法有:
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測:由檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測,將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較,以驗證檢測測量能力。
(2)樣品復(fù)測:某一樣品的檢測完成后,再用相同的方法對該樣品 的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測,將兩次的檢測結(jié)果進(jìn)行對比,以驗證檢測結(jié)果的可靠性。
(3)人員比對:由不同的檢測人員對某一樣品進(jìn)行相同方法的檢測, 將兩次的檢測結(jié)果進(jìn)行對比,以驗證檢測結(jié)果的可靠性。
(4)樣品不同特性的相關(guān)性檢驗:同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一 定的內(nèi)在聯(lián)系,對這些參數(shù)的檢測結(jié)果進(jìn)行比較,亦可作為判斷檢測結(jié)果可靠性的方式之一,若相關(guān)參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾,應(yīng)查找原因,對有疑問的項目進(jìn)行復(fù)測,使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。
3、第二步在實驗室硬件軟件的質(zhì)控下,要做好實驗室檢測環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。
實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及試劑的管理
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對照品)對檢測質(zhì)量有重要的影響。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格進(jìn)行選擇、采購、驗收、標(biāo)識、保存、使用、維護(hù)、校準(zhǔn)。
(2)采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
必須確保選購有充分質(zhì)量保證的供應(yīng)商。如果供應(yīng)商無獨(dú)立質(zhì)量保證、我們又對其質(zhì)量無法實施檢查或驗證、不能證實其質(zhì)量符合要求的,不得采購。
(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存儲
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要在特殊條件下存儲,需要配置必要的設(shè)施時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境、存放條件應(yīng)符合規(guī)定要求和安全要求,并對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放場所做出明顯標(biāo)志。
(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須進(jìn)行領(lǐng)用登記,并對其質(zhì)量進(jìn)行跟蹤記錄;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專人負(fù)責(zé),存放在干燥、清潔的環(huán)境中,存放要求有序整齊,嚴(yán)禁變質(zhì)、污染。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用、消耗記錄,并按說明書規(guī)定的條件使用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。
4、在實驗室檢測質(zhì)控中其中一個關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是做好樣品的質(zhì)量保證。供檢驗用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實驗室檢驗的內(nèi)容,但它卻直接影響。
實驗室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
實驗室質(zhì)量保證—為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求,所必須的有計劃的、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段。
實驗室質(zhì)量控制—采用有效的質(zhì)量控制措施,消除或控制誤差,確保實驗室分析結(jié)果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術(shù)活動,是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)。
實驗室質(zhì)量控制組成—實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室間質(zhì)量控制。
實驗室要對哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制?
(1)分析方法的質(zhì)量控制;
(2)實驗室人員的質(zhì)量控制;
(3)實驗室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制;
(4)實驗室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制;
(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制;
(6)試劑的質(zhì)量控制;
(7)實驗過程的質(zhì)量控制;
(8)檢驗報告的質(zhì)量控制;
(9)實驗室間質(zhì)量控制。
常用的儀器分析方法
分光光度法—可見光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用于無機(jī)和有機(jī)化合物的測定;使用最多的為可見光分光光度法。
原子光譜法—原子吸收分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法,主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。
色譜法—有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應(yīng)用最多的是氣相色譜法。
電化學(xué)法—有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高度靈敏度。
質(zhì)譜法及其聯(lián)機(jī)技術(shù)—利用質(zhì)譜的優(yōu)越的定性性能和色譜的高分離性能,進(jìn)行定性和定量檢測,氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見。
實驗室選用檢測方法原則
按以下次序選擇:
(1)按照國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測;
(2)按照國外的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測;
(3)按照國內(nèi)外公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法;
(4)委托單位認(rèn)可的測定方法;
(5)自行研制并進(jìn)行驗證獲得批準(zhǔn)的方法。
分析方法的主要技術(shù)參數(shù):
(一)校準(zhǔn)曲線的意義和評價
意義:
1.反映方法的精密度和靈敏度;
2.分析儀器的精密度;
3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度;
4.分析人員的操作水平;
評價:
1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999;
2.第1管和最后1管的吸光度差值以達(dá)到0.8為佳;
3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程,其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。
(二)準(zhǔn)確度及其評價
準(zhǔn)確度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。
評價準(zhǔn)確度的方法有3種:
----分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
----加標(biāo)回收法
----采用不同原理(儀器)的分析方法
(三)精密度及其評價
1.精密度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示。
2.平行性:同一實驗室,分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同,用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測定,所得結(jié)果之間的符合程度。
3.再現(xiàn)性:用相同的分析方法,對同一樣品在不同條件(實驗室、分析人員、設(shè)備,時間)下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度。
影響分析結(jié)果的誤差來源
采樣不當(dāng)引起的誤差;
樣品運(yùn)輸、保存過程產(chǎn)生的誤差;
空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);
玻璃儀器、天平的計量誤差;
樣品處理不當(dāng)產(chǎn)生的誤差;
環(huán)境條件的差異;
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn);
分析方法本身不夠完善;
儀器的性能指標(biāo)不穩(wěn)定性;
主觀誤差。
實驗室質(zhì)量控制措施(一)
分析人員的測試水平和技能的培訓(xùn),并持證上崗;
定期進(jìn)行檢定或校驗和期間核查,保證儀器設(shè)備的溯源性;
標(biāo)準(zhǔn)溶液
1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制執(zhí)行GB/T 601-GB/T 603或相關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn);
2 新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行溯源或比對后方可使用;
3 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在規(guī)定的存放時間內(nèi)使用;
4 實驗用水執(zhí)行GB/T 6682 的要求;
實驗室質(zhì)量控制措施(二)
試劑:
1.新購買的試劑要進(jìn)行驗收;
2.對質(zhì)量要求較高的試劑單個驗收;
3.試劑要分類放置;
樣品、標(biāo)準(zhǔn)系列、空白試液、質(zhì)控樣同時測量;
用空白樣品的測量值評估試劑、水或溶劑的質(zhì)量和環(huán)境污染情況;
用質(zhì)控樣考察儀器和分析條件是否受控;
繪制工作曲線(5點(diǎn)以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常;
移液管、容量瓶、比色管等計量器具應(yīng)進(jìn)行檢定,合格后方可使用,每次使用前應(yīng)洗滌干凈;
實驗室質(zhì)量控制措施(三)
制作質(zhì)控圖控制分析質(zhì)量,若質(zhì)控圖失控,則需查找原因,重新設(shè)置實驗系統(tǒng)。
定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控,開展內(nèi)部質(zhì)量控制;
參加實驗室間的比對或能力驗證計劃;
利用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測或校準(zhǔn);
對存留物品進(jìn)行再檢測或再校準(zhǔn);
分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。
實驗室質(zhì)量控制措施(四)
發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)失控,采取有計劃的措施糾正出現(xiàn)的問題,并防止報告錯誤的結(jié)果。
按數(shù)據(jù)修約規(guī)則整理分析數(shù)據(jù),計算過程中,可多保留1位有效數(shù)字;最終結(jié)果保留的有效數(shù)字可比職業(yè)接觸限值標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值多1位。
對報告的編制、修改、簽發(fā)進(jìn)行控制,保證實驗室所提供的都是準(zhǔn)確的檢驗報告。
來源: 墨跡CNAS和CMA